Laporan Praktikum Titrasi Reduksi Oksidasi

COVER April 10, 2017 0

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas dalam analisis titrimetric. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda. Menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetric dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

Pemisahan oksidasi reduksi terbagi menjadi komponen-komponennya, yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk meunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun yang menerima electron. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung electron dari donor ke akseptor. Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetric asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. Dan diberlakukan juga adanya indicator yang mampu menunjukkan adanya titik equivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan indicator warna.Berdasaran latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan ini untuk menentukan titrasi redoks secara oksidimetri.

1.2.Tujuan

1.      Standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat

2.      Menentukan kadar H2O2 dengan KMnO4

3.      Menulis persamaan reaksi redok yang terjadi selama titrasi

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia di mana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh electron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atonya saja. Jika suatu reagen berperan baik sebagai oksidator dan redukstor maka dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproporsionasi (Khopkar, 2007).

Batasan yang lebih umum dari reaksi oksidasi reduksi adalah berdasarkan pemakaian bilangan oksidasi pada pemakaian bilangan oksidasi pada atom karbon dengan cara memasukkan bilangan oksidasi pada keempat ikatannya. Contohnya atom H yang berikatan dengan C mempunyai bilagan oksidasi 0, dan atom C mempunyai bilangan oksidasi +1 jika berikatan tunggal pada heteroatom seperti oksigen, nitrogen atau sulfur (Riswiyanto, 2009).

Potensial system redoks merupakan peubah yang paling khas yang berubah selama berlangsungnya titrasi redoks. Karena itu, potensial yang diukur dapat dibuat pada kertas grafik sebagai fungsi volume peniteryang ditambahkan sehingga diperoleh kurva titrasi redoks. Sedangkan titrasi dapat dengan persamaan ners, yaitu hubungan antara potensial elektroda baku kedua pasangan redoks dan kesetimbangan massanya. Biasanya kurva teoritis ini bersesuaian dengan kurva yang diperoleh dengan percobaan. Karena itu, kurva teoritis ini sangat berguna untuk meramalkan ketelitian pengukuran, memilih indicator dan memilih persyaratan titrasi yang bersesuaian (Rivai, 1995).

Menurut Petrucci (1987), langkah dasar dalam metode untuk menyetarakan redoks yaitu:

a.       Tuliskan dan setarakan persamaan setengah terpisah untuk oksidasi dan reduksi

b.      Sesuaikan koefisien pada kedua persamaan setengah sehingga elektronnya sama banyak di setiap persamaan setengah

c.       Tambahkan kedua persamaan setengah (hapuskan elektron) untuk memperoleh persamaan keseluruhan yang setara

Prinsip yang sama menyetarakan persamaan berlaku pada persamaan oksidasi reduksi (redoks) sebagaimana dengan persamaan lain menyetarakan dengan banyaknya atom dan menyetarakan muatan listrik. Namun, sering sedikit sulit untuk mengaplikasikan prinsip ini pada persamaan redoks. Faktanya hanya sebagian kecil persamaan redoks yang dapat disetarakan dengan pengamatan sederhana. Memerlukan pendekatan sistematik dan meskipun beberapa metode tersedia, ditekankan bahwa salah satu yang mempertimbangkan reaksi keseluruhan  yang terjadi sebagai gabungan reaksi setengah yang terpisah untuk reaksi oksidasi dan reduksi (Petrucci, 1987).

Menurut Riswiyanto (2009), reagen yang digunakan untuk mengoksidasi senyawa organic yaitu:

a.       Oksigen, dipakai bersama-sama dengan katalis V205

b.      Ozon, banyak dipakai untuk mengoksidasi ikatan rangkap

c.       Asam Nitrat , larutan encer asam nitrat dipakai untuk mengoksidasi senyawa yang mempunyai beberapa gugus fungsi, misal glukosa

d.      Larutan KMnO₄, oksidator kuat umumnya dipakai untuk mengoksidasi aldehida, keton dan gugus alkil yang terika tinti benzena

e.       KMnO4 suasana asam, dipakai untuk mengoksidasi aldehida, keton dan juga dipakai untuk mencegah molekul organik

f.       Asam periodat, digunakan untuk mencegah senyawa glikol

g.      Dehidrogenasi dengan adanya katalis, umumnya dipakai untuk mengoksidasi alkana sampai dengan alkena

       Kalium permanganate (KMnO₄) telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidsi selama lebih 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal dan tidak memerlukan indicator terkecuali untuk indicator yang teramat encer. 1 tetes 0,1 N permanganate (MnO₄) memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dan larutan biasa digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan untuk mengidentifikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganate (MnO₄) mengalami beragam reaksi kimia, karena mangan (Mn) hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6 dan +7. Kelebihan sedikit dari permanganat (MnO₄) yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2, sebagaimana juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO₂ tidak mengendap secara normal pada titi akhir titrasi-sulfonat, terutama dipergunakan dalam analisis besi (III) (Khopkar, 2007).

    

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1.        Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

Erlenmeyer 50 mL	Buret 50 mL	Statif dan Klem
Pipet Gondok 10 mL	Corong	Gelas ukur 25 ml
Pipet tetes	Penangas air	termometer

3.1.2 Bahan

1.      Larutan KMnO4

2.      Larutan asam oksalat

3.      H2SO4 2M

4.      Akuades

3.2 . Langkah Kerja

1.      Pembuatan Larutan

a.       Membuat 50 ml Larutan Asam Oksalat 0.1 N

b.      Membuat 50 ml Larutan KmnO₄ 0.1 N

2.      Prosedur standarisasi KMnO₄ 

3.      Prosedur Penentuan Kandungan H₂O₂

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.  Hasil Percobaan

1.      Standarisasi KMnO4 menggunakan asam okasalat

Percobaan	Volume Asam Oksalat	Volume KMnO4
I	10 mL	12 mL
II	10 mL	13,8 mL
Rata-rata	10 mL	12,9 mL

2.      Penentuan H2O2 DENGAN KMnO4

Percobaan	Volume HCl	Volume NaOH
I	10 mL	3 mL
II	10 mL	2,7 mL
Rata-rata	10 mL	2,85 mL

    

4.2.  Perhitungan

4.2.1.      Mencari Normalitas (N)

1.      Asam oksalat

Dik : gr     = 0,3142 gram

V     = 50 ml = 0,05  L

BE   = 63

Dit : N?

Jawab :

gr = N x BE x V

0,3142 = N x 63 x 0,05

N          = 0,3142/3,15

N          = 0,099 N

2.      KMnO4

Dik : gr     = 0,157 gram

V     = 50 ml = 0,05  L

BE   = 31,6

Dit : N?

Jawab :

Gr     = N x BE x V

0,157 = N x 31,6 x 0,05

1,58 N= 0.157

 N      = 0.099

3.      Menghitung konsentrasi KMnO₄ pada titrasi

Dik : N asam oksalat (N₁) = 0,099 N

V asam oksalat (V₁) =  10 ml = 0,01 L

V KMnO₄ (V₂)        = 12,9 ml  = 0,0129  L

Dit : N₂                     

Jawab :

V_1. N₁                                                = V_2.N₂

0,01.0,099     = 0,0129  . N₂

0,00099         = 0,0129  N₂

N₂                                        = 0,00099/ 0,0129

N₂                                        = 0,076 N

4.      Menghitung konsentrasi H₂O₂ pada titrasi

Dik : V H₂O₂ (V₁)        = 10 ml = 0,01 L

N KMnO₄  (N₂)   = 0,076 N

V KMnO₄ (V₂)    = 2,85 mL = 0,00285 L

Dit : N A (N₁) ?

Jawab :

V₁N₁                                  = V₂N₂

0,01.N₁          = 0,00285.0,076

0,01. N₁         = 0,00021

N₁                                         = 0,00021/ 0,1

N₁                                         = 0,021 N

4.3.  Pembahasan

   Percobaan titrasi oksidasi reduksi ini bertujuan untuk standarisasi KMnO₄ dengan asam oksalat yang akan digunakan untuk menentukan kadar H₂O_2. Pada praktikum ini dilakukan beberapa percobaan, diantaranya yaitu membuat larutan asam oksalat dan KMnO₄  0,1 N, menstandarisasi larutan KMnO₄ dengan asam oksalat, dan penentuan kadar H₂O_2. Namun, karena berat yang didapat pada saat penimbangan sedikit berbeda dengan berat yang seharusnya digunakan untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N, maka dilakukan perhitungan ulang sehingga konsentrasi larutan asam oksalat yang di dapat sebesar 0,009.

Pada percobaan pertama yaitu standarisasi larutan KMnO₄ dengan larutan standar primer asam oksalat yang ditambahkan dengan asam sulfat dan dipanaskan. Digunakan asam oksalat sebagai larutan standar primer karena asam oksalat merupakan zat yang stbil, memiliki Mr tinggi dan memiliki kriteria lainnya sebagai standar primer, sedangkan penambahan asam sulfat selain untuk mengasamkan larutan pada saat titrasi, juga berperan sebagai pembentuk garam sulfat, karena jika Mn²⁺ bereaksi dengan anion  sulfat membentuk larutan MnSO₄ yang tidak berwarna, sehingga produk yang terbentuk (Mn2+) tidak akan mengganggu pengamatan pada saat titik akhir, adapun pemanasan bertujuan agar reaksi berlangsung cepat dan sempurna  karena asam oksalat bereaksi lambat dengan kalium permanganate pada suhu kamar, sehingga dalam proses titrasinya harus dalam keadaan panas. Reaksi yang terjadi yaitu :

2MnO^4- + 5H₂C₂O₄+ 6H⁺ → 2Mn₂ + 10CO₂ + 8H₂O

Setelah pemanasan tersebut tersebut asam oksalat dan asam sulfat langsung distandarisasi dengan KMnO₄. Setelah distandrisasi laruatan asam oksalat dengan asam sulfat menghasilkan warna merah muda walaupun tanpa penambahan indikator,ini dikarenakan larutan KMnO₄ sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO₄^- berwarna ungu, setelah diredukdsi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator serta menandakan reaksi antara larutan asam oksalat dan asam sulfat dengan kalium permanganat. Warna ungu kalium permanganat hilang ketika diteteskan pada larutan asam oksalat dan asam sulfat, namun pada saat volume kalium permanganat yang ditambahkan mencapai rata-rata 12, 9 mL sehingga didapat konsentrasi KMnO₄ sebesar 0,076, titrasi mencapai titik akhir karena warna yang dihasilkan tidak menghilang lagi dan berganti menjadi berwana coklat terang. Berikut ini reaksi yang terjadi :

5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 5H₂SO₄ → K₂SO₄ 2MnSO₄ + 8H₂O + 10CO₂

Pada percobaan kedua yaitu penentuan konsentrasi H₂O₂ dengan larutan standar sekunder KMnO₄ yang telah diketahui dari perhitungan yaitu sebesar 0,076. Sama seperti percobaan pertama, percobaan ini juga tidak menggunakan indikator tapi bedanya, dalam percobaan kedua ini yaitu ditambahkan 15 mL aquadest. KMnO₄ berperan sebagai penitarnya. Tirtasi ini tidak memerlukan indicator karena warna merah jambu dari larutan KMnO₄ dapat menjadi indikator. H₂O₂ ini mudah mengurai bila dipengaruhi suhu tinggi oleh karena itu tidak dilakukan pemanasan. .Penambahan asam sulfat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam sehingga MnO₄^-  tereduksi menjadi Mn²⁺. Sedangkan penambahan air bertujuan untuk mengurangi konsentrasi asam sehingga volume KMnO₄ yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi semakin rendah. Konsentrasi H₂O₂ yang telah didapat dari hasil tirasi dengan volume KMnO₄ 2,85 mL yaitu 0,021 N. Percobaan kedua ini mengalami reaksi :

2KMnO₄ + 5H₂O₂  + 3H₂SO₄       K₂SO₄ + MnSO₄ + 8H₂O + 5O₂

Dari hasil reaksi, dapat dilihat bahwa warna merah ros yang jelas pada volume larutan biasa dipergunakan dalam larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengidikasi kelebihan reagen tersebut.

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1.        Konsentrasi KMnO₄ yang didapat dengan larutan standar primer asam oksalat yaitu sebesar 0,076 N.

2.        Kadar H2O2 dengan larutan standar sekunder KMnO₄ yaitu 0,021 N.

3.        Persamaan reaksi redoks selama percobaan yaitu:

a.       2MnO^4- + 5H₂C₂O₄+ 6H⁺ → 2Mn₂ + 10CO₂ + 8H₂O

b.      5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 5H₂SO₄ → K₂SO₄ 2MnSO₄ + 8H₂O + 10CO₂

c.       2KMnO₄ + 5H₂O₂  + 3H₂SO₄       K₂SO₄ + MnSO₄ + 8H₂O + 5O₂

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku     Kedokteran EGC.

Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Petrucci, Ralph. 1987. Kimia Dasar. Bogor: Erlangga.

Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Rivai Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI Press.

Underwood, A.L. , Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

JAWABAN PERTANYAAN

1.      Apa yang dimaksud dengan oksidator, reduktor, reaksi oksidasi, reduksi, reaksi redok dan indikator internal dan eksternal ?

2.      Tulis dengan lengkap reaksi kimia yang yang terjadi pada percobaan di atas !

3.      Tentukan yang mengalami oksidasi dan reduksi !

Jawaban :

1. Oksidator ( pengoksidasi) adalah zat yang mengoksidasi zat lain dalam suatu reaksi redoks. Jadi, oksidator adalah zat yang mengalami reduksi.

Reduktor (pereduksi) adalah zat yang mereduksi zat lain dalam suatu reaksi redoks. Jadi, reduktor adalah zat yang mengalami oksidasi.

Reaksi oksidasi  adalah peristiwa penggabungan suatu zat dengan oksigen.

Reaksi reduksi adalah peristiwa pengeluaran oksigen dari suatu zat

Reaksi redoks adalah reaksi kimia yang disertai perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang di dalamnya terdapat serah terima elektron anatar zat.

Indikator internal adalah indiktor dalam titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Nitrimetri

Indikator eksternal adalah titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Nitrimetri.

2. 
 a.    2MnO^4- + 5H₂C₂O₄+ 6H⁺ → 2Mn₂ + 10CO₂ + 8H₂O 
b.      5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 5H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O + 10CO₂ 
c.       2KMnO₄ + 5H₂O₂  + 3H₂SO₄      K₂SO₄ + MnSO₄ + 8H₂O + 5O₂ 

3. Ion MnO^4- bertindak sebagai oksidator, yaitu yang mengalami reduksi yaitu penurunan bilangan oksidasi( Ion MnO^4- akan berubah menjadi ion Mn²⁺) dan yang mengalami oksidasi adalah H₂C₂O₄ dan H₂O₂ yang menjadi MnSO_4.