Laporan Praktikum Kompleksometri

COVER April 14, 2017 0

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

1.2  Tujuan

1.      Standarisasi Na-EDTA dengan Kalsium Klorida

2.      Menenttukan kesadahan total dalam air

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

Ag⁺ + 2 CN^– Ag(CN)₂

Hg²⁺ + 2Cl^– HgCl₂

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H₂O)_n + L = M(H₂O)_(n-1) L + H₂O

(Khopkar, 2002).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY^–. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN^–, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)₂ akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca²⁺ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993)

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.2.Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

1. Gelas piala

2. Erlenmeyer

3. Kertas saring

4. Corong

5. Pipet ukur

3.1.2. Bahan

           

No	Nama Bahan	Rumus Struktur
1	Na-EDTA
2	NaOH
3	H2O
4	CaCl2
5.	CaCO3

3.2. Langkah Kerja

1.      Pembuatan  larutan CaCl₂

2.      Pembuatan  larutan Na-EDTA 50 ml.

3.      Percobaan I (standarisasi Na-EDTA dengan CaCl₂)

4.      Percobaan II (Kesadahan Air Rawa)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

1.      Standarisasi Na- EDTA dengan CaCl₂

No	Sampel	Pemakaian EDTA	Rata-rata	Normalitas
1	10 ml CaCl2 + ind. EBT	-	-	-
2	10 ml CaCl2 + ind. EBT	-	-	-

2.      Penentuan Kesadahan Air Rawa

No	Sampel	Pemakaian EDTA	Rata-rata	Normalitas
1	10 ml air rawa + ind. EBT	1,3 mL	1,4 mL	14 N
2	10 ml Air Rawa+ ind. EBT	1,5 mL

4.2. Perhitungan

4.2.1.      Mencari Normalitas (N) Sebenarnya CaCl₂

Dik : gr     = 1, 4732 gram

V     = 50 ml = 0,05  L

BE   = 55,5

Dit : N?

Jawab :

gr         = N x BE x V

0,735   = N x 55,5 x 0,05

N          = 1,4732 /2,775

N          = 0,5 N

4.2.2.      Penentuan Konsentrasi Na – EDTA dari penimbangan

Dik : gr     = 1,863 gram

V     = 50 ml = 0,05  L

BE   = 372,24

Dit : N?

Jawab :

gr          = N x BE x V

1,863    = N x 372,24 x 0,05

N          = 1,863 /18,612

N          = 0,1 N

4.2.3.      Kesadahan Total Air Rawa

Dik : N Na- EDTA (N₁)   = 0,1 N

  V Na- EDTA (V₁)   =  10 ml = 1,4 L

  V Air Rawa  (V₂) = 10 ml  = 0,01  L

Dit :   N Air Rawa (N₂) ?                                                        

Jawab :

V_1. N₁                                         = V_2.N₂

1,4. 0,1                 = 0,01  . N₂

0,14                       = 0,01  .  N₂

N₂                                                  = 14 N

4.3. Pembahasan

Percobaan titrasi kompleksometri ini bertujuan untuk menentukan kesadahan (kadar Ca dan Mg) yang terkandung dalam air rawa dengan prinsip berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks dengan terlebih dahulu menstandarisasi larutan Na- EDTA_. Namun pada saat standarisasi, tidak didapatkan titik ekuivalen karena tidak adanya perubahan warna dari merah menjadi biru seperti pada gambar.

                 

           Standarisasi Na- EDTA                      

Seharusnya dalam pengamatan ini bereaksi dikarenakan titrasi menggunakan titran EDTA yang sangat mudah bereaksi dengan banyak ion logam. Selain itu EDTA mudah membentuk kelat yang dapat larut dalam air sehingga reaksi dapat berjalan sempurna. Hal tersebut dapat diakibatkan karena CaCl₂ yang digunakan sudah terlalu lama sehingga tidak dapat berfungsi dengan baik dan juga karena ketidaktelitian praktikan dalam melakukan percobaan karena ketika dicoba menggunakan Na-EDTA yang berasal dari kelompok lain yang telah berhasil namun hasil yang didapat tetap tidak bereaksi. Sehingga larutan Na-EDTA tidak dapat disebutkan sebagai larutan standar sekunder dan dijadikan larutan primer untuk menentukan kesadahan total air rawa dengan cara pengukuran berdasarkan penimbangan.

Pada percobaan kedua yaitu penentuan kesadahan air rawa dengan larutan standar primer Na- EDTA yang ditambahkan larutan buffer dan indikator EBT. Na- EDTA dialirkan melalui buret dan dibiarkan bereaksi dengan air rawa yang telah ditambahkan dengan indikator EBT, penambahan ini bertujuan untuk mengetahui titik ekuivalen yang sulit diketahui tanpa adanya indikator. Indikator EBT digunakan dalam percobaan ini karena indikator ini dapat menitrasi secara langsung ion kalsium (Ca²⁺), peka terhadap kadar logam dan pH larutan sehingga titik akhir titrasinya pun diketahui. Sebelum melakukan titrasi, juga dilakukan penambahan buffer NH4OH- NH4Cl ke dalam larutan sampel karena warna dari zat kompleks logam-indikator sangat dipengaruhi oleh pH larutan, oleh karena itu penting untuk menggunakan larutan Buffer untuk dapat menjaga pH yang dikehendaki selama titrasi. Ketika dititrasi sedikit demi sedikit dengan Na- EDTA  terbentuk perubahan warna dari merah anggur menjadi biru dengan penggunaan larutan Na- EDTA sebanyak 1,4 mL.

                

Penentuan kesadahan air rawa       

Dapat dilihat bahwa tingginya konsentrasi air rawa mengakibatkan volume Na- EDTA yang ditambahkan hanya sedikit.

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1.        Konsentrasi Na- EDTA tidak didapatkan dari standarisasi dengan CaCl2 karena tidak ditemukannya titik ekuivalen.

2.        Konsentrasi kesadahan air rawa yang didapat dari perhitungan titrasi yaitu sebesar 14 N.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

JAWABAN PERTANYAAN

1.        Tuliskan dengan lengkap reaksi  yang terjadi pada percobaan titrasi kompleksometri

Jawab : Reaksi yang terjadi

A.      MgSo₄ + 2NaOHà Mg(OH)₂ + NaSO₄

B.       ZnO + HCL à ZnCl + OH

2.        Faktor faktor apa saja yang mempengaruhi kesetabilan senyawa kompleks

Jawab :

Faktor-faktor yang mempengaruhi kesetabilan senyawa kompleks adalah ligan dan atom pusat.

3.        Jelaskan kelebihan titrasi kompleksometri dibandingkan titrasi lain

Jawab :

Kelebihan titrasi kompleksometri dibandingkan dari titrasi yang lain adalah ion ion logam yang dihasilkan kompleks

4.        Salah satu kegunaan laarutan standar EDTA adalah untuk menentukan kesadahan total sampel air’ apa yang dimaksud dengan kesadahan total air dan bagamana cara membentuknya

Jawab :

Kesadahan total adalaj kandungan mineral-mineral tertentu terutama dalam air yaitu Ca dan Mg dalam bentuk asam karboksilat. Cara menentukannya adalah dengan air sabun pada lunak, sabun akan menghasilkan buih yang banyak sedangkan pada air sadah  sabun tidak menghasilkan air busa atau menghasilkan basa yang sedikit saja.

5.        Jelaskan macam kesadahan yang kamu ketahui

Jawab :

1.         Kesadahan

2.    Kesadahan air sementara yaitu kesadahan air yang disebabkan adanya garam secara bikabonat